您好,歡迎來到北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)網(wǎng)站!
共創(chuàng)共贏
黃曲霉毒素包括B1、B2、G1、G2、M1、M2等多種形式,但是目前有關(guān)這些毒素的檢測方法很少,且以酶聯(lián)免疫(ELISA)法和薄層色譜(TLC)法等篩選方法檢測黃曲霉毒素B1為主;液相色譜法(HPLC)容易受到雜質(zhì)干擾,而且檢出限很難達到要求。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)是一種集分離和多組分定性、定量于一體的系統(tǒng),已成為近年來研究黃曲霉毒素檢測的主要方向,并已經(jīng)應用到黃曲霉毒素的污染檢測中。
方法優(yōu)勢:
迪馬科技開發(fā)的《花生油和糧谷中黃曲霉毒素的檢測-UPLC-MS/MS法》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法,可同時檢測5種黃曲霉毒素,并能夠達到準確定性定量,檢出限是0.5 μg/kg,遠低于國家標準《GB 2761-2011 食品安全國家標準 食品中真菌毒素*》;對比國標方法《GB/T 18979-2003 食品中黃曲霉毒素的測定 免疫親和層析凈化液相色譜法和熒光光度法》,本方案具有:
前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點;
避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實驗結(jié)果的重現(xiàn)性和準確性;
過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,檢測成本相對較低,能被很多企事業(yè)單位采用。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
花生油和糧谷中黃曲霉毒素的檢測——UPLC-MS/MS法
1、適用范圍
本方案適用于花生油、小米、高粱、糙米等樣品中黃曲霉毒素的檢測。本方案定量限是0.5 μg/kg。
2、提取
稱取2.0 g 樣品,加入8 mL 85%乙腈水,振蕩2 min,超聲10 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液,待凈化。
3、凈化——ProElut AFT-3 12 mL(Cat#:65915)
將待凈化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下減壓蒸干,用初始流動相定容到1 mL,過膜上機分析。
4、分析條件
4.1 UPLC 條件:
色譜柱:Leapsil C18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)
流 速:0.3 mL/min
進樣量:5 μL
柱 溫:40 ℃
流動相:乙腈:0.1% 甲酸水
梯度
時間(min) | 0 | 6 | 7 | 15 |
乙腈(%) | 30 | 70 | 30 | 30 |
0.1% 甲酸水(%) | 70 | 30 | 70 | 70 |
4.2質(zhì)譜條件:
電離模式:ESI | 掃描方式:正離子掃描 |
檢測方式:多反應監(jiān)測 | 電噴霧電壓:5500 V |
霧化氣壓力:50 psi | 輔助氣壓力:50 psi |
氣簾氣壓力:20 psi | 離子源溫度:500 ℃ |
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
藥物名稱 | 定性離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 定量離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
AFB1 | 313.0/241.0 | 313.0/241.0 | 51 | 78 |
313.0/285.0 | 51 | |||
AFB2 | 315.0/259.0 | 315.0/259.0 | 40 | 77 |
315.0/287.0 | 40 | |||
AFG1 | 329.0/200.0 | 329.0/200.0 | 56 | 74 |
329.0/243.0 | 56 | |||
AFG2 | 331.0/189.0 | 331.0/189.0 | 60 | 61 |
331.0/313.0 | 60 | |||
AFM1 | 329.0/273.0 | 329.0/273.0 | 40 | 64 |
329.0/243.0 | 40 |
5、添加回收結(jié)果
糧谷及油類樣品中黃曲霉毒素檢測(添加水平10 μg/kg)的添加回收結(jié)果(%)
基質(zhì) | AFB1 | AFB2 | AFG1 | AFG2 | AFM1 |
花生油 | 94.0 | 102.4 | 106.6 | 93.2 | 96.2 |
糙米 | 96.0 | 99.2 | 87.2 | 108.4 | 87.6 |
高粱 | 94.4 | 93.8 | 86.4 | 95.0 | 92.6 |
小米 | 96.8 | 90.6 | 112.8 | 91.4 | 89.0 |
5種黃曲霉毒素10 μg/L MRM色譜圖
黃曲霉毒素B1 10 μg/L XIC色譜圖
黃曲霉毒素B2 10 μg/L XIC色譜圖
黃曲霉毒素G1 10 μg/L XIC色譜圖
黃曲霉毒素G2 10 μg/L XIC色譜圖
黃曲霉毒素M1 10 μg/L XIC色譜圖
花生油和糧谷中黃曲霉毒素檢測—UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65915 | ProElut AFT-3 | 12 mL, 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵,無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
82O-S02017-1ML | 黃曲霉毒素B1(AFB1) [1162-65-8] | 2 μg/mL溶于乙腈, 1 mL |
82O-S02018-1ML | 黃曲霉毒素B2(AFB2) [7220-81-7] | 0.5 μg/mL溶于乙腈,1 mL |
82O-S02019-1ML | 黃曲霉毒素G1(AFG1) [1165-39-5] | 2 μg/mL溶于乙腈, 1 mL |
82O-S02020-1ML | 黃曲霉毒素G2(AFG2) [7241-98-7] | 0.5 μg/mL溶于乙腈,1 mL |
82O-S02030-1ML | 黃曲霉毒素M1(AFM1) [6795-23-9] | 0.5 μg/mL溶于乙腈,1 mL |
色譜柱及保護柱 | ||
86005 | Leapsil C18 2.7 μm UHPLC/HPLC 兼容反相色譜柱 | 100×2.1 mm,2.7 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC級 | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
聯(lián)系人:迪馬科技 電話:021-61263962 郵箱:lu_yunqian@dikma.com.cn 工廠地址:上海市徐匯區(qū)宜山路889號齊來大廈5幢703單元
版權(quán)所有 © 2024 北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技) 總流量:1249939 備案號:京ICP備19012203號-1
管理登陸 網(wǎng)站地圖 技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng)