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自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
甲醇,乙腈,磷酸緩沖液是常用的流動(dòng)相。用的是反相C18色譜柱。
1. 平時(shí)分析好樣品,清洗好色譜柱后,用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置,用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時(shí),后用甲醇用同樣條件清洗。自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液換上甲醇,打開排液閥,用針筒抽吸越50mL,再關(guān)閉排液閥,purge,rinse各三次,結(jié)束后按shift,9,關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器。
純水清洗色譜系統(tǒng)能清除管路中殘存的緩沖鹽,甲醇清洗,防止系統(tǒng)滋生細(xì)菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物質(zhì)。
2. 定期更換Septum cutout,編號(hào):228-36215-91 即Rinse口帽中的橡皮墊,分析樣品設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣中有洗針的程序,所以一段時(shí)間后橡皮墊很容易臟。及時(shí)更換避免墊上臟物污染針頭。
3. 定期更換進(jìn)樣隔墊。編號(hào)228-33355-01。用固定扳手把進(jìn)樣口帽卸下,把里面的進(jìn)樣口襯筒sleeve取出,取下舊的進(jìn)樣墊,把新的原樣裝入,并原樣裝在進(jìn)樣口,用手把螺母擰緊,用扳手再擰約15°。
4. 用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤(rùn)滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤(rùn)滑油。測(cè)試幾個(gè)樣品,聽升降軸工作時(shí)聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。
5. 長(zhǎng)期不用機(jī)器可以用純甲醇代替清洗液,針筒抽吸約100mL清洗液,后purge 和rinse幾次。
注:Rinse口螺帽和進(jìn)樣口襯筒及進(jìn)樣口螺帽若有鹽析或附臟物,先用純水,后異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鐘。洗去臟物后晾干裝上。
自動(dòng)進(jìn)樣器常見的故障和解決辦法
1. 基線不穩(wěn),鬼峰增多
現(xiàn)象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測(cè)器問題后,這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器。打開泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,避免吸空)。
說明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
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