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共創(chuàng)共贏
農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用,但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于糧食、蔬菜中,造成食物污染,危害人體健康。有機(jī)氯農(nóng)藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點(diǎn),可隨食物鏈發(fā)生富集放大,對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。因此各國都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*。
方法優(yōu)勢:
迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,將提取液濃縮,加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS凈化管中凈化,上機(jī)分析,開發(fā)了氣相色譜法檢測筍葉、西紅柿、菠菜和花生中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留解決方案,能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量。
1) 定量限是順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg,其它為0.2 μg/kg;
2) 前處理簡單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可供廣大分析工作者普及使用;
3) 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、食品檢測機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!
植物性食品中多種有機(jī)氯的測定——GC法
1、適用范圍
本方案適用于筍葉、西紅柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏劑、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏劑、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的檢測。
定量限:順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg;其它為0.2 μg/kg。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷分別配制成1.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液:分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
3、提取
3.1 筍葉和西紅柿
(1) 5 g樣品,加入15 mL 乙腈、渦旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min;
(2) 取10 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈桑尤? mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。
3.2 菠菜
(1) 取5 g樣品,加入30 mL乙腈,均質(zhì)1 min,加入4 g氯化鈉,振蕩2 min,8000 rpm離心2 min,收集10 mL上層清液;
(2) 將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸干,加入1 mL乙酸乙酯:正己烷(2:8)溶解,待凈化。
3.3 花生
(1) 5 g樣品,加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液、4 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min,收集上層清液;
(2) 向下層殘?jiān)屑尤?5 mL乙腈,按步驟(1)重復(fù)提取兩次,合并上層清液;
(3) 取15 mL上清液,在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈桑尤? mL 乙酸乙酯:正己烷(2:8),超聲溶解,待凈化。
4、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#:64576)
將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,上清液供GC分析。
5、色譜條件
色譜柱:DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#:7331)
進(jìn)樣口溫度:260 ℃
升溫程序:初始溫度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升溫至180 ℃,保持4 min ,2.2 ℃/min升溫至205 ℃,保持7 min
載氣:氮?dú)猓魉伲? mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1.0 μL
ECD:300 ℃
6、添加回收結(jié)果
筍葉、西紅柿、菠菜、花生中多種有機(jī)氯檢測的添加回收結(jié)果(添加水平為20 μg/kg),加標(biāo)量:混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液4.0 μg/mL,25 μL。
NO. | 化合物名稱 | 回收率(%) | |||
筍葉 | 西紅柿 | 菠菜 | 花生 | ||
1 | α-六六六 | 81.97 | 83.27 | 102.29 | 89.66 |
2 | 五氯硝基苯 | 92.08 | 93.30 | 110.05 | 95.09 |
3 | 林丹 | 81.57 | 83.97 | 98.39 | 89.04 |
4 | 七氯 | 94.39 | 90.61 | 112.99 | 91.11 |
5 | 艾氏劑 | 89.80 | 88.10 | 110.73 | 73.60 |
6 | β-六六六 | 83.21 | 100.03 | 103.01 | 98.57 |
7 | δ-六六六 | 83.78 | 92.03 | 92.78 | 91.74 |
8 | α-硫丹 | 110.65 | 116.19 | 106.77 | 90.19 |
9 | 氯丹 | 99.38 | 104.89 | 112.52 | 109.92 |
10 | 氯丹 | 88.04 | 90.20 | 118.57 | 89.28 |
11 | 氯丹 | 115.03 | 115.63 | 107.62 | 107.04 |
12 | PP’-DDE | 95.88 | 97.16 | 108.81 | 92.24 |
13 | 狄氏劑 | 87.96 | 88.13 | 102.16 | 114.64 |
14 | PP’-DDD | 86.34 | 96.17 | 86.27 | 86.68 |
15 | β-硫丹 | 105.90 | 116.88 | 83.93 | 111.69 |
16 | PP’-DDT | 99.13 | 99.55 | 97.16 | 109.31 |
17 | OP’-DDT | 80.97 | 98.76 | 100.81 | 83.92 |
多種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)(33 μg/L)氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg筍葉中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖
筍葉中多種有機(jī)氯檢測(空白)的氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg西紅柿中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖
西紅柿中多種有機(jī)氯檢測(空白)的氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg菠菜中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖
菠菜中多種有機(jī)氯檢測(空白)的氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg花生中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖
花生中多種有機(jī)氯檢測(空白)的氣相色譜圖
植物性食品中多種有機(jī)氯的測定——GC法相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
64576 | ProElut QuE 2 mL Tube For organochlorine | 2 mL, 100/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
12-N-11194-100MG | α-六六六[319-84-6] | 100 mg |
12-N-11195-100MG | β-六六六[319-85-7] | 100 mg |
46201 | 林丹[58-89-9] | 100 mg |
46076 | 五氯硝基苯[82-68-8] | 100 mg |
12-N-11196-100MG | δ-六六六[319-86-8] | 100 mg |
12-N-12147-100MG | 七氯[76-44-8] | 100 mg |
46550 | 艾氏劑[309-00-2] | 100 mg |
46206 | 氯丹[57-74-9] | 100 mg |
12-N-10992-500MG | 硫丹[115-29-7] | 500 mg |
12-N-10875-100MG | p,p’-DDE[72-55-9] | 100 mg |
46209 | 狄氏劑[60-57-1] | 100 mg |
12-N-12708-50MG | o,p’-DDT[789-02-6] | 50 mg |
46032 | p,p’-DDD[72-54-8] | 100 mg |
46031 | p,p’-DDT[50-29-3] | 100 mg |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
7331 | DM-1701 | 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
50104 | 乙酸乙酯 HPLC級 | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(現(xiàn)貨) | 50孔 |
1034 | 樣品瓶(棕色/螺紋) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝) | 100/pk |
H87900 | GC 進(jìn)樣針 | 5 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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