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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 茶葉中草甘膦及其代謝物的測定 SPE-UPLC-MS/MS法
茶葉中草甘膦及其代謝物的測定 SPE-UPLC-MS/MS法
  • 更新日期:2019-01-03     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3559
    • 草甘膦(Glyphosate,Gly)是廣泛使用的一類廣譜非選擇性除草劑,以其、廉價(jià)等特性被運(yùn)用于各個(gè)農(nóng)業(yè)和非農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。其在環(huán)境和生物體中富集并通過食品進(jìn)入人體,會對人體健康造成危害。隨著其在茶葉上的廣泛使用,草甘膦及其主要代謝產(chǎn)物氨甲基膦酸殘留問題也越來越受關(guān)注。目前常用的檢測方法為離子交換凈化、七氟丁醇(HFB)和三fu乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS檢測,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后LC-MS/MS檢測,這些方法通常存在操作時(shí)間長、需要衍生等問題,因此建立一種簡便、快捷、有效的草甘膦及其代謝物殘留的檢測方法具有重要的意義。

      迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,建立了SPE-UPLC-MS/MS法測定茶葉中草甘膦及其代謝物氨甲基膦酸的檢測方法,采用水提取, ProElut GLY固相萃取柱凈化樣品,收集流出液,Polyamino HILIC色譜柱分離檢測。方法定量限0.1mg/kg。該方法特點(diǎn):1)前處理步驟少,提取液直接通過凈化柱接收流出液即可;2)有機(jī)溶劑消耗量小,前處理過程中也無需使用酸堿試劑;3)儀器分析簡單,樣品無需衍生直接分析可提高結(jié)果穩(wěn)定性及減少實(shí)驗(yàn)成本。本方法適用于綠茶、花茶、鐵觀音、紅茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的檢測。可供廣大分析工作者參考。

      1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

      單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成1000 ug/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

      混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液:分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液。

      2、提取

      取1 g茶葉于50 mL離心管中,準(zhǔn)確加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振蕩10 min,超聲10 min,8000 rpm離心5 min,取5 mL上清液,待凈化。

      3、凈化

      ProElut  GLY 6mL (Cat#:65938

      (1)活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,棄去流出液;

      (2)上    樣:

      將待凈化液加入柱中,棄去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混勻,濾液過0.22 um尼龍濾膜,上機(jī)分析。

      注:同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      1 UPLC 條件:

      色譜柱:Polyamino HILIC,150×2.0 mm,5 μm  (Cat#:99302)

      流  速:0.2 mL/min     進(jìn)樣量:10 μL      柱  溫:35 ℃

      流動相: A:乙腈   B:5 mM乙酸銨溶液,氨水調(diào)節(jié)至pH=11

      梯度設(shè)置:

      Time(min)

      0

      2

      2.1

      8

      8.1

      15

      A(%)

      80

      80

      20

      20

      80

      80

      B(%)

      20

      20

      80

      80

      20

      20

      2.質(zhì)譜條件:

      電離模式:ESI            掃描方式:負(fù)離子掃描

      檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測     電噴霧電壓:-4500 V

      霧化氣壓力:60 psi       輔助氣壓力:60 psi

      氣簾氣壓力:35 psi       離子源溫度:550 ℃

      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

      目標(biāo)化合物

      定性離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      定量離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/eV

      去簇電壓/V

      氨甲基膦酸

      109.9/62.8

      109.9/62.8

      -23

      -53

      109.9/78.9

      -35

      -51

      草甘膦

      167.8/62.8

      167.8/62.8

      -30

      -50

      167.8/81.0

      -21

      -31

       

      添加回收結(jié)果
      茶葉中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果:

      樣品

      基質(zhì)

      回收率(%)

      添加水平:0.1 mg/kg

      添加水平:1 mg/kg

      添加水平:5 mg/kg

      加標(biāo)量:1.0 μg/mL,加100 μL

      加標(biāo)量:10 μg/mL,加100 μL

      加標(biāo)量:50 μg/mL,加100 μL

      氨甲基膦酸

      草甘膦

      氨甲基膦酸

      草甘膦

      氨甲基膦酸

      草甘膦

      綠茶

      103

      91

      99

      109

      92

      101

      花茶

      95

      105

      109

      85

      93

      99

      鐵觀音

      84

      81

      83

      94

      80

      100

      紅茶

      100

      101

      86

      85

      89

      98

      普洱茶

      80

      95

      89

      95

      88

      102

      ?

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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