固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來應(yīng)用較為普遍成熟的樣品預(yù)處理方法。包括固相(具有一定官能團的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。由于萃取吸附劑具有不同的官能團,能將特定的化合物吸附并保留在萃取柱上。
為樣品分析前處理用柱,填充劑采用在同時具有親水及疏水性基的聚合物中導(dǎo)入陰離子交換基所形成的聚合物樹脂。
固相萃取柱的主要特點:
1.整機透明采用有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
2.防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計,操作簡單快速。
3.無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
4.可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個處理樣品。
5.真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,長期高壓使用不變形。
6.萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
7.內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
8.各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。
9.萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
10.多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。
固相萃取柱的操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
操作一般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集
洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。