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網站首頁技術支持 ◇ 關于GPC 色譜柱出現常見問題時應有的解決方法
關于GPC 色譜柱出現常見問題時應有的解決方法
  • 更新日期:2021-04-23     信息來源:本站      瀏覽次數:3502
    •   GPC 色譜柱以苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物為填料的有機相凝膠柱,尺寸排阻分離模式,適合進行有機溶劑系的有機物、低聚物的分離,對高分子物質的分子量分布測試也很適用。
        但是在使用過程中難免會出現故障,以下是出現常見故障之后的解決辦法。
        校正曲線注意事項
        曲線擬合形狀通常選擇五次方擬合。近幾年的研究表明,對校正GPC柱來說,這種擬合方式被認為是較好的,因為它很接近柱子的實際情況,標曲點數少于10個可以選擇三次方擬合。
        聚合物樣品制備注意事項
        聚合物溶液越稀越好,這樣可以防止粘度效應和保留時間不重現的現象。稀溶液可以允許聚合物充分展開,進入最松弛的構造,無鏈糾纏,不形成微膠。進樣體積:小于100 μL/每根色譜柱(7.8 mm ID)。
        做GPC的流動相要盡量使用色譜純試劑,其他能過濾的溶劑或液體盡可能過濾;在有柱子的時候盡量不要把氣泡帶進。
        ■ 使用THF時:
        需要注意溶劑中水含量及過氧化物的含量。水和過氧化物含量過高,會降低色譜柱壽命和結果的重現性。新購買的THF通常含有穩定劑(抗氧劑),這種THF經過濾即可使用??寡鮿┑拇嬖诳梢砸种芓HF中過氧化物的可能生成,從而減少過氧化物對系統的可能侵害,延長密封墊壽命。
        ■ 使用DMF時:
        有時需要添加50 mM的LiBr以消除電荷效應,并且要嚴格除水。
        ■ 使用氯離子體系時:
        由于氯離子對管路有腐蝕作用,因此需要將管路鈍化。
        ■ 水相GPC體系:
        鹽也可以用于水相GPC,因為色譜柱中的甲基丙烯酸凝膠帶有負電荷。由于填料帶有負電荷會與陰離子樣品發生離子排斥,與陽離子樣品發生離子吸附。使用鈉鹽,可以大幅度減小這些影響,以及當與陽離子樣品發生任何離子交換作用時減少對洗脫液pH值的調整。

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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