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網站首頁技術支持 ◇ QuEChERS方法檢測動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量
QuEChERS方法檢測動物源性食品中氯霉素類藥物殘留量
  • 更新日期:2015-08-03     信息來源:本站      瀏覽次數:2228
    •     氯霉素(CAP)和甲砜霉素(TAP)可以用于治療和預防動物的多種疾病,在臨床上的應用十分廣泛,但是也導致了在動物可食組織中的殘留。由于氯霉素具有明顯的毒性作用,所以世界上許多國家都把該藥列為禁用藥。甲砜霉素有潛在的毒性作用,許多國家也相繼制定了甲砜霉素的殘留*來限制它的應用。

          目前的檢測方法研究zui多的是儀器方法,儀器方法中前處理過程中基本都是采用SPE凈化方法,液液萃取方法等,但是目前還沒有文獻采用QuEChERS方法凈化。而且目前所發布標準的檢測方法中大多數是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。

      方法優勢

          基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,取出1 mL提取液凈化,上機分析。對比國標方法《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》,本方法具有:

      1.前處理過程簡單、方便,并能同時檢測氯霉素和甲砜霉素;

      2.節省時間,降低基質效應;

      3.回收率達85%以上,保證實驗結果的準確性、重現性;

      4.檢出限均為0.1 μg/kg,優于國標方法《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》 方法檢測限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg,可供廣大分析工作者使用。


      以下為詳細解決方案,敬請參考!


      1、適用范圍

          適用于草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等動物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等藥物殘留量的測定。本方法檢出限0.1 μg/kg。

      2、提取

      (1) 豬肉、草魚樣品

          取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉,攪勻,加5 mL乙腈,渦旋混合1 min,振蕩5 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。

      (2) 牛奶樣品

          取5.0 g樣品與2.5 mL乙腈,渦旋混合1 min,加2.0 g氯化鈉和2.5 mL乙腈,渦旋混合1 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。

      (3) 蜂蜜樣品

          取5.0 g樣品,加5 mL水溶解,渦旋1 min,加2.0 g氯化鈉和5 mL乙腈,渦旋混合1 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。

      3、凈化

          將1 mL 提取液轉移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64531),渦旋混合30 s,10000 rpm下離心1 min,取上清液500 μL于濃縮管中,加水100 μL,渦旋混勻,室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液,加水定容至500 μL,混勻,過0.22 μm微孔濾膜,進LC-MS/MS分析。

      4、分析條件

      4.1 UPLC 條件

      色譜柱:Endeavorsil C18,100 x 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

      流速:0.2 mL/min   

      進樣量:5 μL  

      柱溫:35 ℃

      流動相: A: 10 mmol/L乙酸銨    B:乙腈

      梯度設置

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      4.2質譜條件

      質譜條件.jpg


      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

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      5、實驗結果

      草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜樣品中氯霉素類藥物的LC-MS/MS檢測添加回收結果

      添加回收結果.jpg


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