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網(wǎng)站首頁技術支持 ◇ 保健品中雙酚A類的測定解決方案
保健品中雙酚A類的測定解決方案
  • 更新日期:2016-01-29     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3485
    •  

      保健品中雙酚A類的測定解決方案

      參考《SNT 3150-2012 出口食品中雙酚A-二縮水甘油醚、雙酚F-二縮水甘油醚及其衍生物殘留測定液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法》

      雙酚A和雙酚A二縮水甘油醚及其衍生物是一類內(nèi)分泌干擾物,含有雌激素活性成分,這類物質(zhì)稱為“環(huán)境激素類污染物”。隨著塑料制品的廣泛使用,人們接觸這類物質(zhì)的機會也越來越多。這類物質(zhì)可通過食品包裝容器和塑料薄膜滲入食品或飲料進入體內(nèi)。這類環(huán)境內(nèi)分泌干擾物不僅有“致癌、致畸、致突變”的危害,還具有潛在的遺傳毒性。近年來各國加大了對此類物質(zhì)的監(jiān)管。

      方法優(yōu)勢:

      迪馬科技開發(fā)出保健品中雙酚A類檢測解決方案,該方案樣品包括植物蛋白和膠囊油

      1. 分別采用乙腈和甲醇提取,使用ProElut CARB固相萃取小柱凈化,運用HPLC分析方法測定,能夠達到準確定性定量;

      2. 定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物為1.0 mg /kg;

      3. 具有前處理簡單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點,滿足更多用戶的需求。

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

      保健品中雙酚A類的測定

      1、適用范圍                                                                               

      本方案適用于植物蛋白和膠囊油中12種雙酚A類的檢測。

      2、樣品準備

      植物蛋白

      1. 稱取0.5 g 植物蛋白,加入2 mL水混勻,加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸鉛、2 g氯化鈉,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min,收集上清液;

      2. 向下層殘渣中加入10 mL乙腈,按照步驟(1)重復提取一次,合并上清液;

      3. 將上清液在35℃水浴下減壓蒸干,加入5 mL水,混勻,取1 mL待凈化。

      膠囊油

      稱取0.5 g 膠囊油,加入10 mL甲醇,振蕩5 min,8000 rpm離心2 min,收集上清液,取2 mL加入8 mL水,混勻,待凈化。

      3、凈化——ProElut CARB 100 mg/3 mL(Cat#:65461)

      (1)活    化:

      向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水,棄去流出液;

      (2)上    樣:

      將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

      (3)淋    洗:

      向柱中加入3 mL 20%甲醇水,棄去流出液,抽干小柱;

      (4)洗    脫:

      向柱中加入5 mL 甲醇:乙酸乙酯(1:2),推干小柱,收集流出液;

      (5)重新溶解:

      將洗脫液在35℃水浴下減壓蒸干,用50%甲醇水定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:Platisil PH,250 × 4.6 mm,5 μm (Cat#:99511)

      流  速:1.0 mL/min   

      進樣量:20 μL  

      柱  溫:30 ℃

      檢測器:Ex:227 nm,Em:313 nm

      流動相:A:水  B:乙腈

      梯度設置

      時間/Min.

      10

      25

      30

      75

      A(%)

      60

      40

      60

      60

      B(%)

      40

      60

      40

      40

      5、添加回收結果

      植物蛋白中12種雙酚A類添加回收結果

      NO.

      化合物名稱

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      1

      BFDGE-2H2O

      1.0

      98.28

      2

      BADGE-2H2O

      1.0

      100.61

      3

      BPA

      1.0

      102.03

      4

      BPF

      1.0

      90.08

      5

      BADGE-HCL-H2O

      0.1

      104.38

      6

      BADGE-H2O

      1.0

      99.01

      7

      BFDGE-2HCL

      1.0

      93.98

      8

      BISS

      1.0

      94.55

      9

      BFDGE

      1.0

      94.15

      10

      BADGE-2HCL

      1.0

      99.79

      11

      BADGE-HCL

      1.0

      91.95

      12

      BADGE

      3.0

      96.59

      膠囊油中12種雙酚A類添加回收結果

      NO.

      化合物名稱

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      1

      BFDGE-2H2O

      1.0

      94.78

      2

      BADGE-2H2O

      1.0

      98.84

      3

      BPA

      1.0

      97.40

      4

      BPF

      1.0

      94.31

      5

      BADGE-HCL-H2O

      0.1

      105.08

      6

      BADGE-H2O

      1.0

      93.44

      7

      BFDGE-2HCL

      1.0

      99.47

      8

      BISS

      1.0

      96.42

      9

      BFDGE

      1.0

      103.77

      10

      BADGE-2HCL

      1.0

      98.88

      11

      BADGE-HCL

      1.0

      110.49

      12

      BADGE

      3.0

      107.41

      11.jpg

      22.jpg

      植物蛋白粉中雙酚A類檢測(空白樣品)的液相色譜圖.jpg

      膠囊油中(添加水平BADGE-HCL-H2O為0.1 mg/kg、BADGE為3.0 mg/kg、其余為1.0 mg/kg)雙酚A類檢測的液相色譜圖.jpg

      55.jpg

      保健品中雙酚A類測定相關產(chǎn)品信息:

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65461

      ProElut CARB

      100 mg/3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標準品

      56-15142-250MG

      BFDGE-2H2O[72406-26-9]

      250 mg

      56-15137-250MG

      BADGE-2H2O[5581-32-8]

      250 mg

      46611

      BPA[80-05-7]

      1 g

      54-51453-100MG

      BPF[620-92-8]

      100 mg

      56-92427-100MG

      BADGE-HCL-H2O[227947-06-0]

      100 mg

      56-73417-100MG

      BADGE-H2O[76002-91-0]

      100 mg

      83A-B519545-10MG

      BFDGE-2HCL[374772-79-9]

      10 mg

      12-NG-16792-1G

      BISS[80-09-1]

      1 g

      56-15144-500MG

      BFDGE[2095-03-6]

      500 mg

      56-15136-250MG

      BADGE-2HCL[4809-35-2]

      250 mg

      56-73124-100MG

      BADGE-HCL[13836-48-1]

      100 mg

      56-15138-500MG

      BADGE[1675-54-3]

      500 mg

      色譜柱及保護柱

      99511

      Platisil PH

      250 × 4.6 mm,5 μm

      6203

      EasyGuard Phenyl 保護柱

      10 × 4.0 mm 1/pk

      2個柱芯+1個柱套

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50101

      乙腈    HPLC級

      4 L

      50102

      甲醇    HPLC級

      4 L

      50104

      乙酸乙酯    HPLC級

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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