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茶葉中蒽醌的測定解決方案
  • 更新日期:2016-02-02     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):4730
    • 茶葉中蒽醌的測定解決方案

      蒽醌,是一種醌類化合物,歐盟認為其具有致癌性,將茶葉中蒽醌的*定為0.02 mg/kg。

      我國是茶葉出口大國,輸歐茶葉經(jīng)歷了年初唑蟲酰胺農(nóng)殘項目屢遭歐盟通報退貨的綠色壁壘后,近來歐盟又加大了對我國輸歐茶葉中蒽醌殘留項目的檢測力度。截至2014年11月,某省已有8批茶葉遭歐盟通報退貨,其中6批是唑蟲酰胺超標,2批是蒽醌超標。茶葉中蒽醌問題已引起歐盟*及我國茶葉行業(yè)的廣泛關注。

      方法優(yōu)勢:

      目前有關蒽醌檢測的文獻及標準較少,迪馬科技開發(fā)的《茶葉中蒽醌的測定》具有:

      1. 采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通過ProElut TPC凈化, GCMS分析;

      2. 能夠達到準確定性定量,檢出限為6 μg/kg,定量限為20 μg/kg,與歐盟給出的*一致;

      3. 前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點;特別適用于輸歐茶葉中的蒽醌檢測。

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

      茶葉中蒽醌的測定

      1、適用范圍

      適用于茶葉中蒽醌的檢測,方法檢出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。

      2、樣品準備

      1. 稱取5 g樣品于離心管中,向離心管中加入20 mL乙酸乙酯,振蕩2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上層清液;

      2. 向下層殘渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步驟(1)提取一次,合并兩次上清液;

      3. 將上清液在35 ℃下減壓蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超聲溶解,待凈化。

      3、SPE柱凈化——ProElut TPC(Cat.# 65354)

      (1)活    化:

      向柱中加入2 g無水硫酸鈉,10 mL乙腈-甲苯*活化;

      (2)上    樣:

      將待凈化液加入小柱,棄去流出液;

      (3)淋    洗:

      向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,棄去流出液;

      (4)洗    脫:

      向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;

      (5)重新溶解:

      將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干,冷卻,用正己烷定容至1   mL,供GCMS分析。

      *乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(體積比)

      4、色譜條件

      色譜柱:DM-5MS  30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)

      進樣口溫度:300 ℃

      升溫程序:初始溫度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升溫至280 ℃,保持5 min

      載氣:氦氣,

      流速:1.37 mL/min

      進樣方式:不分流進樣

      進樣量:1 μL

      離子源溫度:260 ℃

      接口溫度:300 ℃

      溶劑延遲:2.9 min

      電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1

      表1 選擇離子監(jiān)測組表

      通道

      起始時間

      結(jié)束時間

      選擇離子(m/z)

      1

      2.9

      24

      152,180,208

      5、添加回收結(jié)果

      茶葉中蒽醌添加回收結(jié)果

      化合物名稱

      添加水平(μg/kg)

      回收率(%)

      蒽醌

      20

      104.2

      1.jpg 

      蒽醌標準(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS圖

       

      茶葉中蒽醌的測定相關產(chǎn)品信息:

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65354

      茶葉J檢測柱 ProElut TPC

      12 mL 20/pkg

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標準品

      46581

      蒽醌[84-65-1]

      100 mg

      色譜柱及保護柱

      8221

      DM-5MS

      30 m × 0.25 mm × 0.25   μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50104

      乙酸乙酯 HPLC級

      4 L

      50101

      乙腈 HPLC級

      4 L

      50115

      正己烷   HPLC級

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80300

      GC 進樣針

      10 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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