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    蘇丹紅屬偶氮系列化工合成染料，并非食品添加劑，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四種類型。對(duì)于食品中蘇丹紅的檢測(cè)，我國(guó)曾發(fā)布GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法液相色譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。樣品經(jīng)溶劑提取、固相萃取凈化后，用反相液相色譜—紫外可見光檢測(cè)器進(jìn)行色譜分析，采用外標(biāo)法定量。

    方法優(yōu)勢(shì)

    火腿腸等肉制品樣品經(jīng)正己烷提取后，然后使用ProElutSDH蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱進(jìn)行凈化，液相色譜法檢測(cè)。該方法參考國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行樣品提取，凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱，無需按照國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調(diào)整，避免了中性氧化鋁活度容易受環(huán)境影響而引起蘇丹紅回收率不穩(wěn)定的弊端，使用ProElutSDH蘇丹紅檢測(cè)固相萃取柱重現(xiàn)性和回收率結(jié)果更加穩(wěn)定可靠。方法檢出限是1μg/kg，優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T19681-2005要求zui低檢出限10μg/kg。

    以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

    1、適用范圍

    本方案適用于火腿腸等肉制品中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測(cè)，方法檢出限是1μg/kg。

    2、提取

    (1)取5.0g樣品，加入5g無水硫酸鈉，攪勻，加入20mL正己烷混合，振蕩5min，超聲提取5min，8000rpm下離心2min，收集上清液

    (2)將下層殘留物用20mL正己烷按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液；

    (3)將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至近干，再加入5mL正己烷混勻，待凈化。

    3、凈化——ProElutSDH6mL（Cat.#65909）

    a活化：

    5mL正己烷活化；

    b上樣：

    加入待凈化液，棄去流出液；

    c淋洗：

    依次加入5mL正己烷，5mL1%乙酸乙酯正己烷，棄去流出液；

    d洗脫：

    加入10mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；

    e重新溶解：

    將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1mL，供HPLC分析。

    4、色譜條件

    色譜柱：DiamonsilC18(2),250mm×4.6mm,5μm（Cat#99603）

    流速：1.0mL/min

    進(jìn)樣量：20μL

    柱溫：40℃

    檢測(cè)器：PDA518nm

    流動(dòng)相：A：0.2%磷酸水溶液B：乙腈

    梯度設(shè)置