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塑化劑檢測萃取柱

更新時間:  2024-10-09

產品型號:  

訪  問  量:  3118

所  在  地:  上海市徐匯區宜山路889號齊來大廈5幢703單元

產品特點:  方法:SPE/GC-MS
基質:多種食品基質
應用編號:101559
化合物:1、鄰苯二甲酸二苯酯
2、鄰苯二甲酸二環己酯
3、鄰苯二甲酸二戊酯
4、鄰苯二甲酸二異丁酯
5、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯
6、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
7、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯
8、鄰苯二甲酸二己酯
9、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯
10、鄰苯二甲酸二壬酯
11、鄰苯二甲酸二(2-

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產品概述

方法: SPE/GC-MS
基質: 多種食品基質
應用編號: 101559
化合物: 1、鄰苯二甲酸二苯酯
2、鄰苯二甲酸二環己酯
3、鄰苯二甲酸二戊酯
4、鄰苯二甲酸二異丁酯
5、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯
6、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
7、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯
8、鄰苯二甲酸二己酯
9、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯
10、鄰苯二甲酸二壬酯
11、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯
12、鄰苯二甲酸丁基芐基酯
13、鄰苯二甲酸二正丁酯
14、鄰苯二甲酸正二辛酯
15、鄰苯二甲酸二乙酯
16、鄰苯二甲酸二甲酯
17、鄰苯二甲酸二異壬酯
固定相: DM-5 MS
色譜柱/前處理小柱: DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um
ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk
商品編號: 8221
63206G
樣品前處理: 1.1樣品準備/提取
1.1.1含油脂液體或半固體樣品 稱取樣品0.2 g于玻璃離心管中,加入5 mL乙腈,渦旋2 min,超聲2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心2 min,將上清液轉移至潔凈的試管中,40 ℃下氮氣吹至近干,加入2 mL正己烷,振蕩混勻,待凈化。
1.1.2含油脂固體樣品 稱取均質樣品0.5 g于玻璃離心管中,加入10 mL正己烷,渦旋混合2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心2 min,吸取上清液,殘渣以10 mL正己烷重復提取一次,合并兩次上清液,40 ℃下氮氣吹至近干,加入2 mL正己烷,振蕩混勻,待凈化。
1.1.3 飲料樣品 稱取樣品5 mL于玻璃離心管中,加入5 mL正己烷,渦旋2 min,以不低于4000 r/min的轉速離心1 min,將上清液轉移至潔凈的試管中,再以正己烷重復提取2次,合并三次上清液,40 ℃下氮氣吹至2 mL,待凈化。
1.1.4牛奶樣品 稱取2 g牛奶樣品于玻璃離心管中,分別加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后,充分混合2 min ,在4000 r/min轉速下離心2 min,吸取上清液,再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重復提取一次,合并兩次上清液,40 ℃下氮氣吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待凈化。
2 SPE柱凈化——ProElut PSA玻璃SPE (貨號:63206G)
(1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,棄去流出液;(含水樣品,活化前向小柱中加入1 g無水硫酸鈉)
(2)上 樣: 加入待凈化液,流速控制在1 mL/min內;
(4)洗 脫: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的溫度,緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS檢測。(如含有少量油滴,離心后取清夜進行檢測)
色譜條件: GC-MS分析條件
色譜柱:DM-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm (貨號:8221)
進樣口溫度:280 ℃
升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升溫至300 ℃,保持20 min
載氣:氦氣,流速:1 mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1 μL
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:5 min
作者: 迪馬科技
文章出處: 迪馬科技
關鍵字: 食品,鄰苯二甲酸酯,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA
摘要: 利用有機溶劑提取樣品中的鄰苯二甲酸酯,經固相萃取小柱凈化,運用HPLCGC-MS分析測定。
備注: 本方法適用各種食品(食用油、方便面、方便面醬包、薯片、飲料、牛奶、可樂等)中鄰苯二甲酸酯檢測。

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