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化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法
  • 更新日期:2016-09-09     信息來源:本站      瀏覽次數:5149
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      硫柳汞是一類含汞的有機化合物,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人將汞類化合物違法添加至化妝品中。我國《化妝品衛生規范》對化妝品中硫柳汞含量和范圍作了相關規定,用量不超過0.007%,用于眼部化妝品中。

      目前檢測硫柳汞的文獻方法較少,主要有化學滴定法、分光光度計法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的檢測方法在耗材成本、干擾排除、測試范圍等方面均存在一定的局限性。液相色譜法選擇性強、靈敏度高、分離度好,是具有一定研究基礎與推廣意義的分析方法。

      方法優勢:

      迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測化妝品中硫柳汞,樣品用甲醇溶解后,使用固相萃取柱進行凈化,液相色譜法檢測。

      1. 方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計),低于化妝品衛生規范的規定,回收率達80%以上;

      2. 本方法操作簡單,凈化效果好,同時保證結果的準確性、重現性;

      3. 本方案適用于各省市出入境、質檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、高校和科研院所等。

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

      化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法

      1、適用范圍

      本方案適用于卸妝液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妝品中硫柳汞的檢測;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計)。

      2、卸妝水

      2.1提取

      搖勻樣品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分搖勻2 min,待凈化。

      2.2 凈化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)

      a活      化:

      5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;

      b上      樣:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      c淋      洗:

      加入5 mL甲醇,棄去流出液;

      d洗      脫:

      加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。

      3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝膠、眼線液、眼線膏、眉筆

      3.1提取

      取樣品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振搖1 min(較粘樣品可適當超聲輔助溶解),6000 rpm下離心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待凈化。

      3.2 凈化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)

      a活      化:

      3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;

      b上      樣:

      加入待凈化液,棄去流出液;

      c淋      洗:

      加入3 mL甲醇,棄去流出液;

      d洗      脫:

      加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)

      流  速:1.0 mL/min    進樣量:20 μL   柱  溫:35 ℃

      檢測器:PDA 240 nm

      流動相:50 mmol/L乙酸銨:甲醇=60:40

      5、添加回收結果

      化妝品中硫柳汞HPLC檢測添加回收結果

      樣品

      添加水平mg/kg

      (以汞計)

      平均回收率

      (%)

      RSD(%)

      (n=6)

      卸妝液

      35

      90.73

      9.83

      70

      94.80

      3.52

      140

      84.08

      10.38

      眼霜

      35

      93.67

      6.84

      70

      104.55

      5.92

      140

      106.91

      7.39

      眼線液

      35

      84.09

      10.30

      70

      105.40

      4.81

      140

      94.06

      2.50

      眼影

      35

      84.77

      13.70

      70

      108.25

      4.18

      140

      97.46

      1.39

       

      1.png

      硫柳汞標準品(11.67 mg/L,以汞計)液相色譜圖

      2.png

      硫柳汞標準品(23.33 mg/L,以汞計)液相色譜圖

      3.png

      加水平為70 mg/kg卸妝液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

      4.png

      卸妝液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

      5.png

      添加水平為70 mg/kg眼霜中硫柳汞檢測的液相色譜圖

      6.png

      眼霜中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

      7.png

      添加水平為70 mg/kg眼線液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

      8.png

      眼線液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

      9.png

      添加水平為70 mg/kg眼影中硫柳汞檢測的液相色譜圖

      10.png

      眼影中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

       

      化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法相關產品信息:

      貨號

      名稱

      規格

      樣品前處理

      65916

      ProElut LLG

      350 mg/6 mL 30/pk

      63303

      ProElut NH2

      200 mg/3 mL 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      標準品

      50D-273539-5G

      硫柳汞[54-64-8]

      5 g

      色譜柱及保護柱

      82006

      Spursil C18

      極性改性反相色譜柱

      250 x 4.6 mm,5 μm

      6803

      Spursil C18保護柱芯

      5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk

      6220

      EasyGuard保護柱柱套

      1/pk

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50102

      甲醇  HPLC級

      4 L

      50144

      甲酸  HPLC級

      50   mL

      50138

      乙酸銨  HPLC級

      100   g

      通用色譜產品

      52401B

      瓶架/藍色(現貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

      100/pk

      H80465

      HPLC 進樣針

      25 μL

      紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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