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網(wǎng)站首頁技術(shù)支持 ◇ 糧谷中敵瘟磷的檢測——UPLC-MS/MS法和GC法
糧谷中敵瘟磷的檢測——UPLC-MS/MS法和GC法
  • 更新日期:2016-09-09     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3953
    •  

      敵瘟磷又名克瘟散,屬中等毒性殺菌劑。隨著對外貿(mào)易深化,對敵瘟磷的檢測要求也越來越嚴格。

      目前主要有國標方法《GBT 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《SNT 2324-2009 進出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33種有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法》以及《SN 0494-1995 出口糧谷中克瘟散殘留量檢驗方法》檢測敵瘟磷。

      方法優(yōu)勢:

      迪馬科技開發(fā)的《糧谷中敵瘟磷的檢測》,采用固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜法測定糧谷中的敵瘟磷,以85%乙腈水作為提取液,采用多功能固相萃取柱凈化樣品,通過UPLC-MS/MS和GC檢測;液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg,氣相方法定量限是40.0 μg/kg。避免使用GPC凈化過程復(fù)雜,節(jié)省溶劑,減少實驗耗時。本方案前處理步驟簡單、凈化效果好,基質(zhì)效應(yīng)小且檢測時間短;準確度高,重現(xiàn)性好。

      以下為詳細解決方案,敬請參考!

      糧谷中敵瘟磷的檢測——UPLC-MS/MS法和GC法

      1、適用范圍

      本方案適用于小米、大米、糙米、玉米等糧谷中敵瘟磷的檢測。液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg,氣相方法定量限是40.0 μg/kg。

      2、提取

      稱取2.0 g 樣品,加入8 mL 85%乙腈水,振蕩2 min,超聲10 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液,待凈化。

      3、凈化——ProElut AFT-3 12 mL(Cat#:65915)

      將待凈化液加入柱中,收集2 mL流出液,在50 ℃水浴下減壓蒸干,用流動相定容到1 mL,上液質(zhì)分析。

      備注:

      1. 同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液;

      2. 如果上氣相,需要用乙酸乙酯定容,然后上機分析。

      4、分析條件

      4.1 UPLC-MS/MS條件

      UPLC 條件:

      色譜柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

      流  速:0.2 mL/min    進樣量:5 μL   柱  溫:35 ℃

      流動相:乙腈:水 =7:3

      質(zhì)譜條件:

      電離模式:ESI

      掃描方式:正離子掃描

      檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測

      電噴霧電壓:5500 V

      霧化氣壓力:50 psi

      輔助氣壓力:50 psi

      氣簾氣壓力:20 psi

      離子源溫度:500 ℃

      定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

      藥物名稱

      定性離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      定量離子對

      (m/z)

      (母離子/子離子)

      碰撞氣能量/eV

      去簇電壓

      /V

      敵瘟磷

      311.1/109.0

      311.1/109.0

      47

      40

      311.1/283.0

      17

      4.2 GC條件

      色譜柱:DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm(Cat#:7331)

      進樣口溫度:270 ℃

      升溫程序:初始溫度50 ℃,保持2 min,以30 ℃/min升溫至280 ℃,保持10 min

      檢測器:FPD 260 ℃

      載氣:氮氣

      流速:1.0 mL/min

      進樣方式:不分流進樣

      進樣量:1 μL

      5、添加回收結(jié)果

      糧谷中敵瘟磷LCMS檢測(添加水平1.0 μg/kg)的添加回收結(jié)果(%)

      目標物

      添加濃度(μg/kg)

      糙米

      小米

      玉米

      大米

      敵瘟磷

      1.0

      101.0

      92.8

      91.2

      88.4

       

      糧谷中敵瘟磷GC檢測(添加水平40 μg/kg)的添加回收結(jié)果(%)

      目標物

      添加濃度(μg/kg)

      糙米

      小米

      玉米

      大米

      敵瘟磷

      40

      106.5

      103.7

      105.2

      95.1

       1.jpg

      敵瘟磷0.5 μg/L MRM色譜圖

      2.jpg

      敵瘟磷0.5 μg/L XIC色譜圖 

      3.jpg

      敵瘟磷標準品(20 μg/L)氣相色譜圖

      4.jpg

      添加水平為40 μg/kg糙米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

      5.jpg

      糙米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖 

      6.jpg

      添加水平為40 μg/kg小米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

      7.jpg

      小米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

      8.jpg

      添加水平為40 μg/kg玉米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

      9.jpg

      玉米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

      10.jpg

      添加水平為40 μg/kg大米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

      11.jpg

      大米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

       

      糧谷中敵瘟磷的檢測—UPLC-MS/MS法和GC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      65915

      ProElut AFT-3

      12 mL, 20/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵,無油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      標準品

      12-N-11844-100MG

      敵瘟磷[17109-49-8]

      100   mg

      色譜柱及保護柱

      87003

      Endeavorsil C18

      1.8 μm UHPLC反相色譜柱

      100   × 2.1 mm,1.8 μm

      7331

      DM-1701

      30   m×0.32 mm×0.25 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

      50101

      乙腈  HPLC級

      4 L

      50104

      乙酸乙酯  HPLC級

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL, 100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H87900

      GC 進樣針

      5 μL

      H80465

      HPLC 進樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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