固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法,是近年來應用較為普遍成熟的樣品預處理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能團的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。由于固相萃取吸附劑具有不同的官能團,能將特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。
根據使用的目的我們可以將固相萃取劃分為兩種模式。一種是經典的固相萃取模式,spe柱主要是用于吸附目標物,叫做目標物吸附式化合物;另一種是雜質吸附式固相萃取,指的是spe柱吸附樣品中的雜質,目標物質流穿不保留。
固相萃取柱的選擇:
種類很多,具體實驗工作中,需根據分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規格的萃取柱。要考慮萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。
一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質量不應超過吸附物總質量的5%。洗脫劑的體積一般應是萃取柱柱床體積的2-5倍。
固相萃取柱的使用:
使用過程可以簡要為4步:
要知道一個樣品包括目標物和干擾物,樣品通過吸附劑,將目標物與干擾物分離,留下需要的干擾物,棄掉不要的干擾物,這就完成一次簡單的固相萃取過程。
①利用洗脫劑潤洗,洗掉柱子中原有的雜志組分;
②將樣品加到萃取柱上,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑。
③用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上。
④將目標物淋洗下來,進來純化、濃縮。