固相萃取柱是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當的溶劑沖洗雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。
固相萃取柱對溶劑的選擇:
固定相活化溶劑的選擇
一般使用兩種活化溶劑。溶劑(初始溶劑)用于凈化固定相,對于常用的C18鍵和硅膠固定相,可用甲醇有效地除去其所含雜質。第二種溶劑(終溶劑)使固定相溶劑化,以便樣品中的分析物能更好的保留。
淋洗溶劑的選擇
淋洗溶劑用于洗去吸附在固定相上的干擾組分。淋洗溶劑的強度選擇非常重要,其強度不能太高,也不能太低,應大于或等于上樣溶劑,又小于洗脫溶劑。淋洗溶劑的選擇原則:盡可能將干擾組分從固定相上洗脫*,但又不能洗脫任何分析物。
洗脫溶劑的選擇
•溶劑強度應足夠大,以保證吸附在固定相上的分析物定量洗脫下來。
•選擇的洗脫溶劑應與后續的分析相適應。
•選擇粘度小、純度高、毒性小并與分析物和固定相不發生反應的溶劑。選擇單一溶劑效果不理想時,可以考慮使用混合溶劑進行洗脫。
固相萃取柱具有如下優點:
①回收率和富集倍數高
②有機溶劑消耗量低,可減少對環境的污染
③采用高效、高選擇性的吸附劑,能更有效的將分析物與干擾組分分離
④無相分離操作過程,容易收集分析物
⑤能處理小體積試樣
⑥操作簡便、快速,費用低,易于實現自動化及與其他分析儀器連用。